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晶界是多晶金屬中重要的界面缺陷，對材料的力學性能、熱穩定性以及擴散行為具有決定性作用。然而，晶界在三維空間中的幾何形貌和晶體學特征難以直接解析。近日，中國科學院金屬研究所團隊，發展了一種暗場電子層析成像方法（DFET-Nano），實現了納米晶粒三維形貌與晶體學取向的同步重構，并能夠定量解析晶界面取向及其曲率特征。研究利用透射電子顯微鏡獲取一系列暗場像，并結合電子層析重構技術，實現了納米晶粒三維結構的高精度重建。該方法通過分析暗場像強度隨樣品傾轉角度的變化規律，能夠確定晶粒取向并計算晶界面的晶體學指數。通過優化暗場像采集策略，該方法實現了約0.3nm的空間分辨率，為納米晶金屬晶界結構的三維定量表征提供了新的技術手段。研究在具有五重孿晶結構的納米晶Ni樣品中驗證了這一方法的可靠性，重構出了典型的晶粒形貌，并確定了其晶界面為{111}晶面。研究進一步將該方法應用于納米晶Pt材料，探討了不同退火溫度下晶界結構的演化行為。結果表明，隨著退火溫度升高，低能晶界面的比例逐漸增加，晶界平均曲率降低，晶粒之間的取向關系也逐漸趨于相關。這些特征直觀證實了Schwarz晶體的極小界面結構特征。該研究在實驗上對極限晶粒納米金屬的晶界結構演化進行了三維定量分析，為理解納米晶金屬晶界網絡的穩定機制提供了證據。DFET-Nano實現了納米尺度晶粒形貌與晶體學信息的同步獲取，為納米材料三維結構表征提供了新的表征手段。相關研究成果發表在《物質》（Matter）上。研究工作得到國家自然科學基金和中國科學院先導專項的支持。論文鏈接暗場電子層析成像方法的實驗流程與納米晶Ni和Pt的三維重構結果